Dosage Huile Essentielle

l porte l’échantillon à l’état de vapeur, puis il l’amène dans le flux gazeux en tête de colonne. - La colonne : elle est placée dans une enceinte à température régulée. Elle de présente sous la forme d’un tube de silice, enroulée sur lui-même et de longueur allant de 1 à plus de 60 m. Entraînés par un gaz vecteur inerte, les analytes étudiés sont séparés en fonction de leur capacité d’interaction avec la phase stationnaire. - Le détecteur : il s’agit du module qui va permettre de détecter voire d’identifier les composés en sortie de colonne.

Résultats

Les solutions d’huiles essentielles de citron et mandarine ont été analysées par GC-MS

A

limonène β-pinène γ-terpinène

B

α-pinène

Figure 2: (A ) Chromatogramme d’huile essentielle de citron, (B) Spectre de masse du limonène

Mode de détection : la spectrométrie de masse (3 parties) -Chambre d’ionisation : en sortie de colonne, l’intégralité des analytes entrent dans la chambre d’ionisation. Le mode d’ionisation est l’impact électronique (EI) M + eM+• + 2eCes ions formés dans la source sont ensuite accélérés et focalisés par une électrode chargée positivement (le repousseur) vers l’analyseur : le quadripôle. - Analyseur quadripolaire : L’étude des trajectoires suivies, dans une enceinte où règne le vide, permet de déterminer le rapport masse sur charge (m/z) de l’ion. En balayant les amplitudes U et V, la trajectoire des ions peut-être stabilisée ou déstabilisée en fonction de leur rapport m/z. Seuls les ions qui ont une trajectoire stable vont pouvoir traverser le quadripôle et arriver au détecteur, les autres étant éjectés.

L’ordre d’élution de composés de structures proches est déterminé par leur différence de température d’ébullition. En effet, la molécule ayant le plus faible point d’ébullition sera éluée en premier et inversement. La séparation de ces composés présente une bonne résolution de part le mode de programmation de température appliqué. Fragmentation du limonène

- Détecteur : Le détecteur recueille alors ces ions séparés par l’analyseur en fonction de leur rapport m/z. Puis un micro-ordinateur va assurer le traitement des données et fournir un spectre de masse. L’EI est un procédé reproductible qui permet des comparaisons spectrales à l’aide de bibliothèques de spectres (NIST).

Analyse quantitative L’analyse quantitative du limonène a été réalisée par étalonnage externe.

Droite d’étalonnage du Limonène

Citron : m = 26,2 mg ⇒ Csolution mère= 5,24 mg/mL C limonène calculée= 3,85 ± 0,32 mg/ml 73,4 % de limonène dans l’huile de citron

Conclusion

La méthode développée permet la séparation des arômes avec une bonne résolution et un temps d’analyse court. La bibliothèque NIST fournit une identification aisée et sans ambiguïté des composés. Les résultats obtenus pour le dosage du limonène sont en accord avec les données du fabricant (www.aromazone.com - citron: 69,10% ; mandarine: 88,8%). Ils pourraient être améliorés par l’utilisation d’un étalon interne tels que le myristate de méthyle ou le tridécane.

Aire pic limonène (106ua)

60 40 20 0 0 100 200 300 400 500 600

Concentration en limonène (µg/ml)

A = 85300 x Climonène R2 = 0,993

Mandarine : m = 28,6mg ⇒ Csolution mère= 5,72mg/mL C limonène calculée= 5,08 ± 0,4 mg/ml 88,8 % de limonène dans l’huile de mandarine

Références bibliographiques

Sawamura M., Son U.S., Choi H.S., Kim M.S.L., Phi N.T.L., Fears M. and Kumagai C.: Compositional changes in commercial lemon essential oil for aromatherapy. Journal of Aromtherapy 14, 27-36. (2004) Smith D.C., Forland S., Bachanos E., Matejka M. and Barrett V.: Qualitative Analysis of Citrus Fruit Extracts by GC/MS : An Undergraduate Experiment. Chem. Educator 6, 28-31. (2001) Deng C., Wang A., Shen S., Fu D., Chen J. and Zhang X.: Rapid analysis of essential oil from Fructus Amoni by pressurized hot water extraction followed by solid phase microextraction